在 航天空間電源材料的樣品分析中, 對(duì)于一些日常的無(wú)機(jī)陰離子、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子、有機(jī)酸等分析,過(guò)往較多采用容量法、重量法和分光光度法等經(jīng)典手段來(lái)測(cè)定所需要的測(cè)定項(xiàng)目。這些方法由于操縱步驟十分嚴(yán)格、繁瑣費(fèi)時(shí)、干擾因素復(fù)雜、重復(fù)性差等原因,影響了測(cè)定樣品的正確度與精密度。在近十幾年的時(shí)間里,國(guó)內(nèi)外利用離子色譜儀對(duì)無(wú)機(jī)陰離子、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子、有機(jī)酸等分析與應(yīng)用,發(fā)展速度非常快。作者從美國(guó)戴安(Dionex)公司引進(jìn)高檔的進(jìn)口DX600型離子色譜儀,在進(jìn)行實(shí)際工作的應(yīng)用中,發(fā)揮了非常大的作用。
幾年來(lái),使用DX600型離子色譜儀進(jìn)行空間電源材料的無(wú)機(jī)陰離子與陽(yáng)離子、有機(jī)酸等分析與應(yīng)用,取得了一定進(jìn)展。新一代先進(jìn)的離子色譜儀技術(shù)代替了經(jīng)典化學(xué)分析方法,使檢測(cè)方法更為快捷,正確度和精密度更高、靈敏度更好,重現(xiàn)性和再現(xiàn)性也非常令人滿足,從而進(jìn)步了離子色譜儀測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性程度。測(cè)試結(jié)果證實(shí):離子色譜儀具有高靈敏度、出色的分析正確度、干擾較少、分析操縱十分簡(jiǎn)便、選擇性和重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
一 離子色譜儀的重要作用、 分離技術(shù)與方法
1. 離子色譜儀在科技生產(chǎn)中的重要作用
20世紀(jì)80年代前,離子色譜儀僅限于用離子交換分離和電導(dǎo)檢測(cè),分析簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子,而目前已發(fā)展成為多種分離方式和檢測(cè)方法。離子色譜儀分析改變了過(guò)往采用經(jīng)典化學(xué)分析方法測(cè)定無(wú)機(jī)陰離子、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的狀況,實(shí)現(xiàn)了快速測(cè)定多種離子的目的,是無(wú)機(jī)陰離子、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子、有機(jī)酸等分析領(lǐng)域中起重要作用的選擇和靈敏的分析方法。它在分析化學(xué)領(lǐng)域內(nèi),已占極其重要的位置。日前離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,已經(jīng)作為實(shí)驗(yàn)室儀器中常規(guī)分析手段。
2. DX-600型離子色譜儀分離技術(shù)
DX-600型離子色譜儀主要由活動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等4大部分組成,其組件構(gòu)造的流程圖,如圖所示。
(1)離子色譜活動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng):包括貯液罐、梯度淋洗、高壓輸液泵裝置等,與高效液相色譜的輸液系統(tǒng)基本相似。
(2)離子色譜的進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣主要分為3種類型:即氣動(dòng)、手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣方式。
(3)離子色譜的分離系統(tǒng):分離系統(tǒng)是離子色譜的核心和基礎(chǔ)。離子色譜柱是離子色譜儀的“心臟”,要求它柱效高、選擇性好、分析速度快等。離子色譜是一種液固色譜,為高效液相色譜的一種,但柱填料和分離機(jī)理有其自身特點(diǎn),離子色譜柱的研究也是離子色譜領(lǐng)域的一個(gè)熱門課題。離子色譜柱填料的粒度一般在5——25μm之間,比高效液相色譜的柱填料略大,因此其壓力比高效液相色譜的要小,一般為單分散,而且呈球狀。
(4)離子色譜的抑制系統(tǒng):對(duì)于抑制型(雙柱型)離子色譜系統(tǒng),抑制系統(tǒng)是極其重要的一個(gè)部分,也是離子色譜有別于高效液相色譜的最重要特點(diǎn)。
(5)離子色譜的檢測(cè)系統(tǒng):電導(dǎo)檢測(cè)是離子色譜檢測(cè)方式中最常用的一種。由于電導(dǎo)池中的等效電容的影響,施加到電導(dǎo)池上的電壓和電流之間的關(guān)系是非線性的,這給丈量電導(dǎo)值帶來(lái)很大困難。另外,活動(dòng)相中本底電導(dǎo)值很高,從較大的背景值中正確丈量待測(cè)組分的信號(hào),也是電導(dǎo)檢測(cè)中的重要題目。
(6)離子色譜的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):離子色譜一般柱效不高,與氣相色譜和高效液相色譜相比,一般情況下離子色譜分離度不高,它對(duì)數(shù)據(jù)采集的速度要求不高,因此能夠用于其他類型的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)同樣也可用于離子色譜中。而且在常規(guī)離子分析中,色譜峰的峰形比較理想,可以采用峰高定量分析法進(jìn)行分析。主要數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為:記錄儀、自動(dòng)積分儀、數(shù)據(jù)工作站。DX-600型離子色譜數(shù)據(jù)工作站提供了Peak Net軟件,可以同時(shí)處理多個(gè)色譜儀信息,并可對(duì)離子色譜的泵、檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器等系統(tǒng)進(jìn)行控制。
幾年來(lái),使用DX600型離子色譜儀進(jìn)行空間電源材料的無(wú)機(jī)陰離子與陽(yáng)離子、有機(jī)酸等分析與應(yīng)用,取得了一定進(jìn)展。新一代先進(jìn)的離子色譜儀技術(shù)代替了經(jīng)典化學(xué)分析方法,使檢測(cè)方法更為快捷,正確度和精密度更高、靈敏度更好,重現(xiàn)性和再現(xiàn)性也非常令人滿足,從而進(jìn)步了離子色譜儀測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性程度。測(cè)試結(jié)果證實(shí):離子色譜儀具有高靈敏度、出色的分析正確度、干擾較少、分析操縱十分簡(jiǎn)便、選擇性和重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
一 離子色譜儀的重要作用、 分離技術(shù)與方法
1. 離子色譜儀在科技生產(chǎn)中的重要作用
20世紀(jì)80年代前,離子色譜儀僅限于用離子交換分離和電導(dǎo)檢測(cè),分析簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子,而目前已發(fā)展成為多種分離方式和檢測(cè)方法。離子色譜儀分析改變了過(guò)往采用經(jīng)典化學(xué)分析方法測(cè)定無(wú)機(jī)陰離子、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的狀況,實(shí)現(xiàn)了快速測(cè)定多種離子的目的,是無(wú)機(jī)陰離子、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子、有機(jī)酸等分析領(lǐng)域中起重要作用的選擇和靈敏的分析方法。它在分析化學(xué)領(lǐng)域內(nèi),已占極其重要的位置。日前離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,已經(jīng)作為實(shí)驗(yàn)室儀器中常規(guī)分析手段。
2. DX-600型離子色譜儀分離技術(shù)
DX-600型離子色譜儀主要由活動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等4大部分組成,其組件構(gòu)造的流程圖,如圖所示。
(1)離子色譜活動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng):包括貯液罐、梯度淋洗、高壓輸液泵裝置等,與高效液相色譜的輸液系統(tǒng)基本相似。
(2)離子色譜的進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣主要分為3種類型:即氣動(dòng)、手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣方式。
(3)離子色譜的分離系統(tǒng):分離系統(tǒng)是離子色譜的核心和基礎(chǔ)。離子色譜柱是離子色譜儀的“心臟”,要求它柱效高、選擇性好、分析速度快等。離子色譜是一種液固色譜,為高效液相色譜的一種,但柱填料和分離機(jī)理有其自身特點(diǎn),離子色譜柱的研究也是離子色譜領(lǐng)域的一個(gè)熱門課題。離子色譜柱填料的粒度一般在5——25μm之間,比高效液相色譜的柱填料略大,因此其壓力比高效液相色譜的要小,一般為單分散,而且呈球狀。
(4)離子色譜的抑制系統(tǒng):對(duì)于抑制型(雙柱型)離子色譜系統(tǒng),抑制系統(tǒng)是極其重要的一個(gè)部分,也是離子色譜有別于高效液相色譜的最重要特點(diǎn)。
(5)離子色譜的檢測(cè)系統(tǒng):電導(dǎo)檢測(cè)是離子色譜檢測(cè)方式中最常用的一種。由于電導(dǎo)池中的等效電容的影響,施加到電導(dǎo)池上的電壓和電流之間的關(guān)系是非線性的,這給丈量電導(dǎo)值帶來(lái)很大困難。另外,活動(dòng)相中本底電導(dǎo)值很高,從較大的背景值中正確丈量待測(cè)組分的信號(hào),也是電導(dǎo)檢測(cè)中的重要題目。
(6)離子色譜的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):離子色譜一般柱效不高,與氣相色譜和高效液相色譜相比,一般情況下離子色譜分離度不高,它對(duì)數(shù)據(jù)采集的速度要求不高,因此能夠用于其他類型的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)同樣也可用于離子色譜中。而且在常規(guī)離子分析中,色譜峰的峰形比較理想,可以采用峰高定量分析法進(jìn)行分析。主要數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為:記錄儀、自動(dòng)積分儀、數(shù)據(jù)工作站。DX-600型離子色譜數(shù)據(jù)工作站提供了Peak Net軟件,可以同時(shí)處理多個(gè)色譜儀信息,并可對(duì)離子色譜的泵、檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器等系統(tǒng)進(jìn)行控制。



